旋转蒸发仪



设计

现代旋转蒸发仪主要组成:
  1. 马达单元。可旋转装有样品的蒸发瓶
  2. 蒸发管。可作为样品旋转轴,和样品蒸发所需的真空密封管。
  3. 真空系统。降低蒸发系统压力。
  4. 加热介质,通常为水,用于加热、蒸发样品。
  5. 冷凝管,具有螺旋结构供冷凝液通过的冷凝盘管或者可添加干冰和丙酮等冷凝剂的高效冷凝管。
  6. 接收瓶,在冷凝管下方,蒸馏出来的溶剂经冷却后进入接收瓶。
  7. 机械或马达升降装置,可将蒸发瓶快速提升至加热锅以上位置。

旋转蒸发仪的真空系统,就像带有冷浴的水收集器一样简单(对于无毒溶剂),又像带有冷却收集系统的常规机械真空泵一样复杂。玻璃器皿用于汽流,冷凝管可易可复杂,这取决于蒸发的目的,以及任何可溶溶剂对混合物可能发生的物理化学作用(例如起泡或“碰撞”,详见下文)。各种商用仪器都已经面世,他们具有旋转蒸发仪的最基本特征,同时在蒸发瓶和蒸发管之间有不同的收集系统。另外,现代仪器通常需要实现真空系统的电子控制、温度和旋转速度的电子显示,甚至蒸发温度感应器。

原理

真空蒸发仪属于经典功能型蒸发仪,其降低液体压力,从而降低液体混合物各组分的沸点。通常来讲,液体中的一种组分为人们想从混合物中提取出来以作研究之用的,例如,天然产品的分离和有机合成中的某一步。通过使用“rotavap”,可避免某些复杂热敏感的组分因温度过高而变性。
旋转蒸发仪广泛应用于分离低沸点溶剂组分如正己烷和乙酸,这些化合物室温及一个大气压下状态稳定。但是,应用时也要注意在选定的温度及压力下各组分的共沸现象。
高沸点溶剂如水(标准大气压下100°C,760托),二甲基甲酰胺(DMF,同等情况下153°C),或二甲基亚砜(DMSO,同等情况下189°C),也可以成功分离出,只要蒸发设备的真空系统可以达到较低压力。(如,只要真空压力可从760托降至5托,DMF和DMSO都可以沸腾。)但是,更高要求的研究也都被用于这些情况(如,蒸发的同时离心或高速涡流旋转)。旋转蒸发是氢键缔合的高沸点溶剂如水的最后求助对象,因为其他的蒸发方法或冻干也可以实现。部分是因为在这些溶剂中,互撞趋势突出(见下文)。现代离心蒸发技术可用于多种样品的平行实验,工业和学术界从中等到高等的合成生产能力在加强。
原理上,在真空条件下蒸发,也可以使用标准的有机物蒸馏玻璃器皿,换句话说,无需旋转样品。使用旋转蒸发仪的关键优势在:

1. 旋转蒸发瓶瓶壁和液体样品之间的离心和摩擦力导致大表面温暖溶剂薄膜的形成。
2. 旋转产生的力有效避免了爆炸,以及意料之外的沸点(“凸点”)。这些特点的融合以及便利,使得现代旋转蒸发仪在大多数情况下都能快速、温和的工作,即使在相对缺乏经验的用户手中,也是如此。旋转蒸发后残留的溶剂可通过将样品暴露于更深的真空,或密封更好的真空系统,温度在室温或者更高(例如在舒伦克线或真空箱)来得到分离。

除了样品的单一性之外,旋转蒸发的主要缺点在于多种不同样品之间的碰溅,如乙醇和水,这样会减少大部分样品。即使是专家也会遭遇这种情况,尽管他们对多种混合物碰溅、起泡的现象有警惕并也采取了相关措施。在蒸发过程中加入同质阶段来阻止碰溅产生,主要通过调节真空系统或水浴温度来达到蒸发的平衡,或者,也有这样的情况,加入其它物质如沸腾催化剂使蒸发更均匀。旋转蒸发仪也可配备特殊收集器和冷凝管序列,从而适应不同情况,除了起泡或碰溅。

安全事项

蒸发过程有潜在危险。如有带有裂缝等缺陷的玻璃器皿的使用等。样品含不稳定杂质时蒸发过程中易爆炸,如含有易挥发的过氧化物。这种情况还包括样品为不稳定混合物,如有机叠氮化物和炔,硝基化合物等等。